FTA-15/A24 Toma de muestra y análisis para la determinación de níquel en aire - Método de captación en filtro/espectroscopía de absorción atómica de llama.

Última modificación: 12/04/2024
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1. Agente químico

Níquel metal y sus compuestos inorgánicos.

NOMBRE Nº CAS FAMILIA VLA-ED (mg/m3) VLA-EC (mg/m3) NOTAS
Níquel metal 7440-02-0 Metales 1 - -
Níquel insolubles   0,2 - Cancerígeno
Níquel solubles   0,12 - Cancerígeno

Información adicional: Sensibilizantes de la piel. Los compuestos inorgánicos son cancerígenos C1A. El níquel metal es sospechoso de ser cancerígeno y tiene indicaciones de peligro (H): 351, 372, 317.

2. Toma de muestra

Tipo de muestreo: Activo

2.1 Dispositivos de muestreo

Bomba Elemento de retención Muestreadores de la fracción respirable
Tipo P

Filtros de membrana de éster de celulosa (25 mm o 37 mm diámetro)

Filtro

BUTTON

Q= 4 L/min

PGP-PSP-3,5

Q = 3,5 L/min

IOM Multidust

IOM

Q= 2 L/min
Figura 3

2.2 Condiciones del muestreo

EXPOSICION DIARIA
  Ni metal Ni insolubles Ni solubles
Tiempo de muestreo (min) ≥ 120 min o duración de la exposición
Volumen mínimo (L) 7 35 60
Volumen máximo (L) No limitado
Volumen recomendado (L) 240-2000
Nº muestras/jornada y trabajador 1 (1)
  1. En algunas situaciones es necesario tomar más de una muestra durante la jornada para evitar posibles colmataciones del filtro.

3. Método de análisis

3.1 Preparación del Análisis

El níquel y los compuestos inorgánicos de níquel retenidos en el filtro se disuelven con 10 mL de una mezcla de HNO3 y HCl concentrados (7 mL + 3 mL) en una placa calefactora a 140 °C. Finalizada la digestión, la disolución se trasvasa a un matraz de 25 mL y se enrasa con agua destilada.

3.2 Análisis

Las muestras se analizan en un espectrómetro de absorción atómica con llama (AAF) equipado con una lámpara de níquel y midiendo la absorbancia a la longitud de onda de 232,0 nm.

CONDICIONES DE LLAMA CORRECCIÓN ABSORCIÓN INESPECÍFICA LÁMPARA LONGITUD DE ONDA (nm)
Aire - acetileno (oxidante-azul) No Lámpara de Ni, de cátodo hueco o de descarga sin electrodos 232,0
 
  1. La digestión de las muestras se puede realizar utilizando, en vez de una placa calefactora, un horno de microondas en recipiente cerrado y bajo presión.

4. Características del método

LOD (μg/filtro) LOQ (μg/filtro) RECUPERACIÓN ANALÍTICA (%) PRECISIÓN (%CV) SESGO (%) INCERTIDUMBRE (k=2) (%) ALMACENAMIENTO
0,200 0,700 ≥ 90 6,0 ≤ 10 25 Estables (Tª ambiente)