FTA-07/A24 Toma de muestra y análisis para la determinación de xilenos en aire – Método de captación en carbón activo, desorción con sulfuro de carbono y análisis por cromatografía de gases.

Última modificación: 12/04/2024
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1. Agente químico

Xileno: C6H4 (CH3)2  

NOMBRE Nº CAS FAMILIA VLA-ED (mg/m3) VLA-EC (mg/m3) NOTAS
o-Xileno 95-47-6 Hidrocarburos aromáticos 221 442 Vía dérmica
m-Xileno 108-38-3
p-Xileno 106-42-3
Xileno (mezcla isómeros) 1330-20-7

Información adicional: Tiene asignado un valor límite biológico (VLB). Indicaciones de peligro (H): 226-332-312-315.

2. Toma de muestra

Tipo de muestreo: Activo

2.1 Dispositivos de muestreo

Bomba Elemento de retención
Tipo G Filtro

Tubo de carbón activo(1)
Figura 3

 

2.2 Condiciones del muestreo

  Exposiciones diarias Exposiciones corta duración
Caudal de la bomba (L/min) 0,200
Tiempo de muestreo (min) 120 15
Volumen mínimo (L) 0,2 0,1
Volumen máximo (L) 38
Volumen recomendado (L) 24 3
Nº muestras/jornada y trabajador 3 (2) 1 (3)
  1. Se utilizan tubos de vidrio de 70 mm de longitud y 6 mm de diámetro, que contiene dos secciones de carbón activo, la primera sección (A) de 100 mg y la segunda (B) de 50 mg. Estos tubos se comercializan.
  2. Excepcionalmente, en situaciones en que se pueda considerar que la concentración del xileno (cualquiera que sea o mezcla) no varía significativamente a lo largo de la jornada laboral, es suficiente una única muestra, de 2 horas de duración, para medir la exposición del trabajador.
  3. Cuando las situaciones de 15 minutos de máxima exposición se repiten a lo largo de la jornada laboral, es posible realizar más de una toma de muestra en la misma jornada laboral al trabajador.

3. Método de análisis

3.1 Preparación del Análisis

Se extrae por separado, en viales independientes, la sección A y la sección B del tubo de carbón activo. Se añade 1 mL de la disolución de desorción a cada vial. Se cierran los viales y se agitan ocasionalmente durante 30 min. Las muestras están listas para el análisis.

Pipetas
Viales
viñetas

3.2 Análisis

Las muestras se analizan por cromatografía en fase gaseosa con detector de ionización de llama (FID)(5).

COLUMNA TEMPERATURA HORNO TEMPERATURA INYECTOR VOLUMEN INYECCIÓN DETECTOR TEMPERATURA DETECTOR GAS PORTADOR
Sílice fundida de 25 m de longitud y 0,3 mm de diáme-tro interno de FFAP

70 °C (10 minutos)

5 °C/min hasta 100 °C

100 °C (2 minutos)

 200 ºC 1 μL

FID

 270 ºC Helio 0,8 mL/min
Hidrógeno
(40 mL/min)		 Aire sintético
(300 mL/min)
Cromatograma o-Xileno
Cromatograma m-Xileno
Cromatograma p-Xileno
  1. Disolución de desorción: sulfuro de carbono adicionado de un patrón interno (por ejemplo n-propilbenceno). Se añade 1 μL n-propilbenceno en 1 mL de CS2
  2. Si en los viales (B) se obtienen cantidades de xileno ≥ 5% de las cantidades obtenidas en su correspondiente vial (A), la toma de muestra no es válida y debe repetirse el muestreo.

4. Características del método

LOD (μg/filtro) LOQ (μg/filtro) RECUPERACIÓN ANALÍTICA (%) PRECISIÓN (%CV) SESGO (%) INCERTIDUMBRE (k=2) (%) ALMACENAMIENTO
1,5 5 97 6 3 17 Máximo 21 días (refrigerado)