FTA-04/A24 Toma de muestra y análisis para la determinación de sílice cristalina respirable – Método de captación en filtro/Difracción de rayos X.

Última modificación: 12/04/2024
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1. Agente químico

Cuarzo y cristobalita, SiO2, como sílice cristalina respirable

NOMBRE Nº CAS FAMILIA VLA-ED (mg/m3) NOTAS
Cuarzo 14808-60-7 Sílice cristalina 0,05 Cancerígeno
Cristobalita 14464-46-1

Información adicional: Agente cancerígeno con valor límite vinculante recogido en el anexo III del Real Decreto 665/1997 y en sus modificaciones posteriores.

2. Toma de muestra

Tipo de muestreo: Activo

2.1 Dispositivos de muestreo

Bomba Elemento de retención Muestreadores de la fracción respirable(1)>
Tipo P

Filtros de membrana de PVC (37 o 25mm diámetro y 5 µm tamaño poro)

Filtro

GK 2,69

GK

Q= 4,2 L/min

PPI

PPI

Q = 8 L/min

CIP 10R

CIP

Q= 10 L/min

Figura 3

2.2 Condiciones del muestreo

EXPOSICION DIARIA
Tiempo de muestreo (min) ≥200
Volumen mínimo (L) 2000
Volumen máximo (L) No limitado
Volumen recomendado (L) 2000-4600
Nº muestras/jornada y trabajador 1(2)

  1. También pueden utilizarse para la toma de muestra de sílice cristalina respirable el muestreador GK 4.162 Pascal y el muestreador PGP-FSP 10. No son adecuados los muestreadores de la fracción respirable que funcionan a un caudal menor de 4 L/min (ejem: IOM multidust; Ciclón nylon 10 mm; GS-3; SIMPEDS; PGP-FSP 2; etc.).
  2. En algunas situaciones es necesario tomar más de una muestra durante la jornada para evitar posibles colmataciones del filtro.

3. Método de análisis

3.1 Preparación del Análisis

El filtro con la muestra se introduce en un crisol de porcelana y se calcina a 800 °C durante 2 horas. Enfriado el crisol, se añaden 10 mL de agua y se lleva durante unos 10 min a un baño de ultrasonidos. La suspensión resultante se filtra y se recoge el residuo en un filtro de membrana de PVC de 25 mm de diámetro y 0,8 µm de tamaño de poro. Finalmente, el filtro con el residuo se introduce en un desecador hasta total secado previo a su análisis.

Sílice
viñetas

3.2 Análisis

Las muestras se analizan por difracción de rayos X.

NOMBRE ÁNGULO DE MEDIDA (2θ)
Cuarzo 26,66°
Cristobalita 22,05°
Difractograma_Silice

  1. Durante la filtración, se añade al equipo de filtración 100 µL de una disolución de goma de tragacanto de 0,1 mg/mL.

4. Características del método

  LOD (μg/filtro) LOQ (μg/filtro) RECUPERACIÓN ANALÍTICA (%) PRECISIÓN (%CV) SESGO (%) INCERTIDUMBRE (k=2) (%) ALMACENAMIENTO
Cuarzo 3,0 10,0 ≥ 97 7,0 ≤ 3,0 23,4 Estables. (Tª ambiente)
Cristobalita