FTA-01/A24 Toma de muestra y análisis para la determinación de cromo hexavalente en aire – Método de captación en filtro/cromatografía iónica.

Última modificación: 12/04/2024
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1. Agente químico

Compuestos de cromo VI, como cromo (Cr)

NOMBRE Nº CAS FAMILIA VLA-ED (mg/m3) VLA-EC (mg/m3) NOTAS
Cromo (VI)   Metales 0,01   Cancerígeno

Información adicional: Cancerígeno C1 con valor límite vinculante recogido en el anexo II del Real Decreto 665/1997 y en sus modificaciones posteriores. Sensibilizante de la piel. A partir del 17 de enero del 2025 el VLA-ED será de 0,005 mg/m3. Tiene establecido un valor límite biológico (VLB).

2. Toma de muestra

Tipo de muestreo: Activo

2.1 Dispositivos de muestreo

Bomba Elemento de retención Muestreadores de la fracción inhalable
Tipo P

Filtros de cuarzo (25 mm o 37 mm diámetro) impregnados de NaOH

Filtro

BUTTON

Button

Q= 4 L/min

PGP-GSP-3,5

PGP-GSP 35

Q = 3,5 L/min

IOM

IOM

Q= 2 L/min
Figura 3

2.2 Condiciones del muestreo

EXPOSICION DIARIA
Tiempo de muestreo (min) ≥ 120 min o duración de la exposición
Volumen mínimo (L) 375
Volumen máximo (L) No limitado
Volumen recomendado (L) 480-2000
Nº muestras/jornada y trabajador 1 (2)
  1. Los filtros son impregnados mediante inmersión en una disolución 1 molar de NaOH.
  2. En algunas situaciones es necesario tomar más de una muestra durante la jornada para evitar posibles colmataciones del filtro.

3. Método de análisis

3.1 Preparación del Análisis

Los compuestos de cromo VI retenidos en el filtro se extraen con 10 mL de una disolución acuosa 2% NaOH//3% Na2 CO2 y agitación con ultrasonidos durante 120 min, la muestra resultante es filtrada y se recoge en un matraz de 25 mL enrasado con la disolución de extracción.

Matraces
viñetas

3.2 Análisis

Las muestras se analizan por cromatografía iónica con derivatización post-columna del cromo VI con 1,5-difenilcarbazida en medio ácido y detección del complejo de cromo VI formado a 540 nm (CI-UV).

COLUMNA PRECOLUMNA TEMPERATURA DE COLUMNA FASE MÓVIL FLUJO FASE MÓVIL DISOLUCIÓN DERIVATIZANTE(3) FLUJO DIS. DERIVATIZANTE VOLUMEN INYECCIÓN DETECTOR
Dionex AS Dionex AG-7 35 °C

0,25M (NH4)2 SO4

// 0,1M NH4OH

 1,5 mL/min 0,002M de 1,5 - difenilcarbazida 0,5 mL/min 50 µL UV-visible 540 nm
cromo
  1. Disolución derivatizante: Disolver 0,12 g de 1,5-difenilcarbazida en 25 mL de metanol. Añadir 125 mL de agua que contiene 7 mL de H2SO4 y enrasar hasta 250 mL con agua.

4. Características del método

LOD (μg/filtro) LOQ (μg/filtro) RECUPERACIÓN ANALÍTICA (%) PRECISIÓN (%CV) SESGO (%) INCERTIDUMBRE (k=2) (%) ALMACENAMIENTO
0,125 0,375 91,7 2,1 8,3 26 Máximo 60 días (Tª ambiente)