Métodos de toma de muestras y análisis: Capítulos del método
Para la redacción formal del método se siguen las indicaciones de la NORMA ISO 78/2 "Normas de análisis químico".
Existen una serie de apartados básicos comunes a todos los métodos, a los cuales y como casos excepcionales puede añadirse algún apartado especial si así lo requiere el método. Los apartados comunes son los siguientes:
1. Objeto y campo de aplicación
Contiene la información que permite hacer un juicio rápido sobre si el método es aplicable o no al análisis concreto considerado. Indica a qué compuestos es aplicable el método y dentro de qué límites puede ser utilizado sin efectuar modificaciones. Las interferencias sustanciales que puede presentar el método son advertidas en este apartado.
2. Definiciones
Contiene definiciones de algunos términos que aparecen en el texto y cuyo conocimiento es necesario para su completa interpretación.
3. Fundamento del método
Indica los pasos o etapas principales del método. Están reseñados así mismo los principios básicos o las propiedades físico-químicas en las que se basa el método.
4. Reactivos y productos
Este apartado contiene la lista de productos químicos, disoluciones preparadas y patrones de calibración, así como información detalladas de su preparación.
Los reactivos y productos químicos incluyen lo recogido en el Reglamento (CE) nº 1272/2008 del Parlamento Europeo y del Consejo, de 16 de diciembre de 2008, sobre clasificación, etiquetado y envasado de sustancias y mezclas (Reglamento CLP) relativo a riesgos y etiquetado de productos químicos. Contendrá la leyenda de los pictogramas, las indicaciones de peligro (H) y los consejos de prudencia (P).
5. Aparatos y material
Se describen aquí de forma sucinta los aparatos tanto de toma de muestra (métodos ambientales) como de análisis utilizados en el método. Cuando sea necesario se describirán las características específicas o los requisitos que deben cumplir los aparatos.
6. Toma de muestra
Hace referencia al procedimiento que debe ser seguido para obtener las muestras que serán analizadas posteriormente. Debe hacer referencia asimismo a las condiciones de transporte y conservación de las muestras.
7. Procedimiento de análisis
Se detallan los pasos del procedimiento analítico completo: la limpieza del material a utilizar, si éste requiriese algún tratamiento especial, el procedimiento de preparación de blancos, muestras y patrones, la calibración y la determinación.
8. Cálculos
Comprende las operaciones matemáticas transformaciones y correcciones de cualquier tipo que haya que efectuar desde que se obtiene la lectura de la señal en el instrumento de análisis correspondiente hasta que se ofrece el resultado final del análisis.
9. Precisión
Vendrán descritas aquí las características del método obtenidas en el proceso de validación: precisión, exactitud, intervalo de trabajo, límite de detección, etc. El conocimiento de estos valores es determinante para decidir si el método se ajusta o no a nuestros requerimientos analíticos.
10. Bibliografía
Recoge la bibliografía básica y directa consultada y estudiada para el desarrollo del método.